GB/T27810-2011色漆和清漆用漆基凝膠滲透色譜法(GPC)用四氫呋喃做洗脫劑內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè)，全國(guó)近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下GB/T27810-2011色漆和清漆用漆基凝膠滲透色譜法(GPC)用四氫呋喃做洗脫劑標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

警示——本標(biāo)準(zhǔn)可能涉及危險(xiǎn)的物質(zhì)、操作及設(shè)備,本標(biāo)準(zhǔn)無(wú)意論及與其使用有關(guān)的(如果有的話)所有安全問(wèn)題,因此本標(biāo)準(zhǔn)的使用者有責(zé)任制定合適的安全和健康措施井保證符合國(guó)家的任何法規(guī)的規(guī)定。具體的危害陳述見(jiàn)第6章。

1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用凝膠滲透色譜法(GPC)測(cè)定溶解于THF(四氫呋喃)中聚合物的分子量分布、數(shù)均分子量Mn和重均分子量Mw的方法。

即使用本方法能獲得良好的的重復(fù)性,本方法也不能用于發(fā)生了特殊的相互作用的某些聚合物,例如在樣品/洗脫劑/色譜柱體系間發(fā)生了吸附作用。

本方法不是一種*的測(cè)定方法,需要用市售的無(wú)支鏈聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定，而這種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)已用*方法測(cè)得其分子量。因此除聚苯乙烯外，聚合物樣品的測(cè)定結(jié)果僅用于相同類型樣品組間的比較。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件不適用于用GPC分析Mw數(shù)值大于10的6次方的聚合物樣品(見(jiàn)附錄C)。

本標(biāo)準(zhǔn)無(wú)修正方法，例如消除峰加寬。如果要得到*分子量數(shù)值，需要使用*方法測(cè)量，例如用膜滲透法測(cè)定Mn或光散射法測(cè)定Mw。

2.規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注

日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

ISO 1513 色漆和清漆 試樣的檢查與制備(Paints and varnishes-Examination and preparation of samples for testing)

ISO 5725-1 測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度) 第1部分:總則與定義(Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results-Part 1:General principles and definitions)

ISO 15528 色漆、清漆和色漆與清漆用原材料 取樣(Paints,varnishes and raw materials for paints and varnishes-Sampling)

3.術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

3.1 凝膠滲透色譜法 gel permeation chromatography

完全溶解在洗脫劑中的聚合物樣品的分子被一種多孔的柱填物分級(jí),依據(jù)分子的大小(或者更準(zhǔn)確地說(shuō),是指在這種洗脫劑中形成的聚合物線團(tuán)的大小)進(jìn)行分離的一種色譜法。

注1：小分子比大分子更頻繁地進(jìn)入柱填物的孔穴內(nèi)因而被滯留，這樣大分子較早地被洗脫出來(lái),隨后是小分子。

在給定的測(cè)試條件下,保留體積僅隨分子大小而變化。

注2:凝膠滲透色譜法是液相色譜法的一種特殊形式。

4.原理

樣品中的聚合物含量確定后,用洗脫劑稀釋樣品至濃度小于5g/L,然后將稀釋樣品的等分試樣注入GPC系統(tǒng)中,用濃度靈敏型檢測(cè)器,通常是示差折光檢測(cè)器，依據(jù)遞減的分子線團(tuán)大小測(cè)定從色譜柱中洗脫出的分子的濃度。借助已由該GPC系統(tǒng)測(cè)得的標(biāo)定曲線從總的色譜圖計(jì)算分子量分布,Mn和Mw數(shù)值以及不均勻性或多分散性Mw/Mn。

5.儀器

5.1 總則

儀器應(yīng)由圖1房示部件組成,如下所述。

應(yīng)保證與洗脫劑或樣品溶液接觸的所有部件由耐這些試劑或試樣的材料制成,并且不存在任何形式的吸附作用和記憶效應(yīng)。用THF作洗脫劑時(shí),GPC儀器的各個(gè)部件應(yīng)該使用不銹鋼或鈦金屬毛細(xì)管連接。

5.2 洗脫劑的供給

洗脫劑貯液罐應(yīng)能防止洗脫劑受到外界的影響，例如接觸空氣或光線照射，必要時(shí)可在洗脫劑液面上方充惰性氣體層,洗脫劑貯液罐應(yīng)有足夠的容積,以使洗脫劑與柱填物的表面保持平衡并能進(jìn)行若干個(gè)分析。

洗脫劑應(yīng)進(jìn)行脫氣處理,脫氣可在放入貯液罐前進(jìn)行或在貯液罐與泵系統(tǒng)之間用一個(gè)過(guò)濾裝置進(jìn)行脫氣,以防止泵系統(tǒng)出現(xiàn)故障或在檢測(cè)器上形成氣泡,采用的脫氣方法有多種,如氣泡分離法,在線吹氮?dú)夥ɑ蛘婵彰摎夥?可以任意選擇。

5.3 泵

泵應(yīng)保證洗脫劑盡可能平穩(wěn)和無(wú)脈動(dòng)地流過(guò)色譜柱,流速應(yīng)為1mL/min(見(jiàn)附錄A),流速的*大允許偏差為0.1%,為滿足這些要求,泵應(yīng)以*佳效率在此流速下運(yùn)行。

5.4 注射系統(tǒng)

注射系統(tǒng)能將預(yù)定的準(zhǔn)確數(shù)量的樣品溶液以快速而又平穩(wěn)的方式注射到洗劑液流中。

用樣品溶液注滿樣品環(huán),隨后將樣品溶液注入洗脫劑液流中時(shí),必須使用足夠多的液體量以確保即使發(fā)生層流效應(yīng),樣品環(huán)仍完全浸沒(méi)在樣品溶液中井且隨后被徹底沖洗。

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