GB/T18043-2013首飾貴金屬含量的測(cè)定X射線熒光光譜法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè)，全國(guó)近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下GB/T18043-2013首飾貴金屬含量的測(cè)定X射線熒光光譜法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了應(yīng)用X射線熒光光譜測(cè)定首飾中貴金屬含量的方法及要求。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于首飾和其他工藝品的定性分析及其中的貴金屬(金、銀、鉑、鈀)含量的篩選檢測(cè)。

2.規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注目期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件,凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB 11887 首飾 貴金屬純度的規(guī)定及命名方法

3.術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

3.1 篩選 screening

初步量化被檢物中待測(cè)元素含量的一種分析方法。

3.2 工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) working reference material

具有一種或多種足夠均勻和很好地確定了特性的,用以校準(zhǔn)測(cè)量裝置、評(píng)價(jià)測(cè)量方法或給材料賦值的一種材料或物質(zhì),在無(wú)國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品的情況下,實(shí)驗(yàn)室自制的特性量值可溯源的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

4.方法原理

首飾表層元素經(jīng)X射線激發(fā)(穿透厚度通常為幾微米到幾十微米),發(fā)射出特征X射線熒光光譜，根據(jù)其特征譜線(能量或波長(zhǎng))進(jìn)行定性分析。不同元素的X射線熒光強(qiáng)度與其含量之間存在一定的線性關(guān)系,隨著待測(cè)元素的含量由低到高,這種線性關(guān)系由強(qiáng)到弱,計(jì)算方法逐漸由直接法過渡到歸一法、差減法,與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的工作曲線比較計(jì)算,可進(jìn)行定量分析。

理論上,X射線熒光光譜儀可檢測(cè)的元素范圍為:Na～U(能量色散型)或B～U(波長(zhǎng)色散型)。

5.儀器和設(shè)備

5.1 X射線熒光光譜分析儀;錳元素在5.89keV能量位置的峰,分辨率優(yōu)于170eV。

5.2 金、銀、鉑、鈀等標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)經(jīng)適當(dāng)方法準(zhǔn)確定值，并可溯源。

6.測(cè)試方法

6.1 儀器的校核

根據(jù)儀器的具體要求定期進(jìn)行校核。

6.2 測(cè)試條件

6.2.1 實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境條件應(yīng)滿足相應(yīng)的儀器要求。

6.2.2 儀器達(dá)到穩(wěn)定狀況后,方可進(jìn)行測(cè)量。

6.2.3 測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),根據(jù)其各元素含量的標(biāo)準(zhǔn)伍和強(qiáng)度值建立工作曲線。

6.3 測(cè)試方法

6.3.1 檢查樣品品種、印記、外觀等。

6.3.2 定性分析,確定樣品主元素和雜質(zhì)元素組分。

6.3.3 根據(jù)定性分析結(jié)果，選擇純度等級(jí)與雜質(zhì)組分基本區(qū)配的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),每個(gè)標(biāo)物質(zhì)測(cè)量不少于3次,重復(fù)測(cè)量后求得平均值,再以其各元素含量的標(biāo)準(zhǔn)值和相應(yīng)平均值為參數(shù)，繪制校正曲線,求出校正曲線的線性方程。

6.3.4 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)校正曲線進(jìn)行驗(yàn)證，若漂移較大應(yīng)重新建立。

6.3.5 測(cè)試樣品，根據(jù)6.3.3建立的校正曲線，將測(cè)量值代入校曲線的線性方程,計(jì)算得到樣品測(cè)量值的校正值。

6.3.6 每件樣品選取不少于三個(gè)有代表性的、不同位置的測(cè)試點(diǎn),通過重復(fù)測(cè)量計(jì)算其平均值。

6.3.7 樣品的測(cè)量結(jié)果（多次測(cè)量得到的校正值的平均值）以千分?jǐn)?shù)表示，保留到個(gè)位。

7.影響測(cè)量結(jié)果的因素

由于首飾產(chǎn)品的特殊情況，受方法原理的限制,在使用本方法時(shí)檢測(cè)人員應(yīng)了解和熟悉以下影響測(cè)量結(jié)果的因素(這些影響因素在不同情況下將對(duì)特征譜線強(qiáng)度的采集產(chǎn)生很大的影響，甚至造成誤判)：

——被測(cè)樣品與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所含元素組分和含量有較大的差異;

——被測(cè)樣品的表面有鍍層或經(jīng)化學(xué)處理;

——測(cè)量時(shí)間;

——樣品的形狀;

——樣品測(cè)量的面積;

——貴金屬的含量多少;

——被測(cè)樣品的均勻程度(包括偏析和焊藥等)。

8.測(cè)量結(jié)果的處理

8.1 考慮第7章中的各種影響因素,檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)測(cè)量結(jié)果做不確定度評(píng)估(評(píng)估方法參照附錄B進(jìn)行),根據(jù)評(píng)估結(jié)果確定測(cè)量結(jié)果范圍(測(cè)量結(jié)果±測(cè)量不確定度),隨貴金屬主含量的降低,測(cè)量結(jié)果范圍將增大。

8.2 按照測(cè)量結(jié)果范圍進(jìn)行篩選判定：

a) 符合:測(cè)量結(jié)果范圍下限大于或等于標(biāo)稱值低限。

b) 不符合:測(cè)量結(jié)果范圍上限小于標(biāo)稱值低限,但本標(biāo)準(zhǔn)不能單獨(dú)作為不符合判定依據(jù)。

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