GB5413.22-2010嬰幼兒食品和乳品中磷的測(cè)定內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè)，全國(guó)近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下GB5413.22-2010嬰幼兒食品和乳品中磷的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了嬰幼兒食品和乳品中磷的測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于嬰幼兒食品和乳品中磷的測(cè)定。

2.規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3.原理

試樣經(jīng)酸氧化,使磷在硝酸溶液中與釩鉬酸銨生成黃色絡(luò)合物。用分光光度計(jì)在波長(zhǎng)440nm處測(cè)定吸光度,其顏色的深淺與磷的含量成正比。

4.試劑和材料

除非另有規(guī)定,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規(guī)定的三級(jí)水。

4.1 硝酸:優(yōu)級(jí)純。

4.2 高氯酸:優(yōu)級(jí)純。

4.3 鉬酸銨[(NH4)6MoO24·4H2O]。

4.4 偏釩酸銨(NH4VO3)。

4.5 氫氧化鈉(NaOH)。

4.6 磷酸二氫鉀標(biāo)準(zhǔn)品(KH2PO4)。

4.7 2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚[C6H3OH(NO2)2]。

4.8 硫酸:優(yōu)級(jí)純。

4.9 釩鉬酸銨試劑。

A液:25g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O)],溶于400mL水中。

B液:1.25g偏釩酸銨(NH4VO3)溶于300mL沸水中,冷卻后加250mL硝酸,將A液緩緩傾入B液中,不斷攪勻,并用水稀釋至1L,貯于棕色瓶中。

4.10 氫氧化鈉溶液(6mol/L):稱取240g氫氧化鈉,溶于1000mnL水中。

4.11 氫氧化鈉溶液(0.1mol/L):稱取4g氫氧化鈉,溶于1000mL水中。

4.12 硝酸溶液(0.2mol/L):吸取12.5mL硝酸,用水稀釋至1000mL。

4.13 磷的標(biāo)準(zhǔn)貯備液(50μg/mL):稱取在105℃±1℃烘干至恒重的磷酸二氫鉀標(biāo)準(zhǔn)品(4.6)0.2197g,溶于400mL水中,加8mL硫酸(4.8),定容至1L。可長(zhǎng)久貯存。

4.14 二硝基酚指示劑(2g/L):稱取0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚(4.7)溶于100mL水中。

5.儀器和設(shè)備

5.1 天平:感量為0.1mg。

5.2 電熱板。

5.3 分光光度計(jì)。

6.分析步驟

6.1 試樣處理

固體試樣稱取0.5g,液體試樣稱取2.5g(*至0.1mg),于125mL三角瓶中,放入幾粒玻璃球,加10mL硝酸(4.1),然后放在電熱板(5.2)上加熱。待劇烈反應(yīng)結(jié)束后取下,稍冷卻,再加入10mL高氯酸(4.2),重新放于電熱板上加熱。若消化液變黑,需取下再加入5mL硝酸(4.1)繼續(xù)消化,直到消化液變成無色或淡黃色,且冒岀白煙,在消化液剩下3mL～5mL時(shí)取下,冷卻,轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中,定容。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

6.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

6.2.1 分別吸取磷的標(biāo)準(zhǔn)貯備液(4.13)0mL,2.5mL,5mL,7.5mL,10mL,15mL,分別放入50mL容量瓶中。

6.2.2 加入10.00mL釩鉬酸銨試劑(4.9),用水定容至刻度。該系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中磷的濃度分別為0μg/mLL,2.5μg/mL,5μg/mL,7.5μg/mL,10μg/mL,15μg/mL。在25℃～30℃下顯色15min。用1cm光徑比色皿,于波長(zhǎng)440mm處測(cè)定吸光值。以吸光值為縱坐標(biāo),以磷的濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

6.3 試樣測(cè)定

吸取試液(6.1)10mL于50mL容量瓶中,加少量水后,加2滴二硝基酚指示劑(4.14),先用氫氧化鈉溶液(4.10)調(diào)至黃色,再用硝酸溶液(4.12)調(diào)至無色,*后用氫氧化鈉溶液(4.11〕調(diào)至微黃色。以下按6.2.2自“加10.00mL釩鉬酸銨試劑……”依法操作。以空白溶液調(diào)零。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試樣溶液中磷的濃度。

7.分析結(jié)果的表述

試樣中磷的含量按式(1)計(jì)算。

式中：

X——試樣中磷的含量,單位為毫克每百克(mg/100g)；

c——從標(biāo)準(zhǔn)曲線中査得試樣溶液中磷的濃度,單位為微克每毫升(μg/mL);

V——試樣消化后定容體積,單位為毫升(mL);

V1——吸取樣液體積,單位為亳升(mL)；

V2——比色液定容體積,單位為毫升(mL);

m——樣品的質(zhì)量,單位為克(g)。

以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

8.精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的*差值不得超過算術(shù)平均值的5%。

9.其他

本標(biāo)準(zhǔn)的檢出限為2mg/100g。

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