SN/T0529-2013出口肉品中甲氧滴滴涕殘留量檢驗(yàn)方法氣相色譜質(zhì)譜法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè)，全國(guó)近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下SN/T0529-2013出口肉品中甲氧滴滴涕殘留量檢驗(yàn)方法氣相色譜質(zhì)譜法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了出口肉品中甲氧滴滴涕殘留量的氣相色譜/質(zhì)譜測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于出口雞肉、鴨肉、豬肉中甲氧滴滴涕殘留量的測(cè)定。

2 方法提要

樣品中的甲氧滴滴涕經(jīng)乙酸乙酯環(huán)已烷(1+1，體積比)提取，提取液濃縮后經(jīng)凝膠滲透色譜(GPC)系統(tǒng)凈化，用乙酸乙酯環(huán)已烷(1+1，體積比洗脫，洗脫液濃縮至干，定容后，氣相色譜質(zhì)譜儀選擇離子檢測(cè)，外標(biāo)法定量。

3 試劑和材料

所有試劑除另有說明外，均為狀殘級(jí)，水為二次蒸餾水。

3.1 乙酸乙酯。

3.2 環(huán)己烷。

3.3 正己烷。

3.4 無水硫酸鈉：分析純，用前在650℃灼燒4H儲(chǔ)存于干燥器中，冷卻后備用。

3.5 甲氧滴滴涕標(biāo)準(zhǔn)品 Methoxychlor，C16H15Cl3O2，相對(duì)分子質(zhì)量：345.66 CAS號(hào)：72-43-5)純度≥99%。

3.6 甲氧滴滴涕標(biāo)準(zhǔn)溶液：溶解10.0mg甲氧滴滴涕標(biāo)準(zhǔn)品于少量正已烷中用正已烷定容至100mL，搖勻，作為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，質(zhì)量濃度為100μg/mL。根據(jù)需要再用正已烷稀釋配成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

4 儀器和設(shè)備

4.1 氣相色譜質(zhì)譜儀：配備電子轟擊源(EI)。

4.2 組織搗碎機(jī)

4.3 均質(zhì)器。

4.4 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

4.5 天平：感量為0.1mg和0.01g各一臺(tái)。

4.6 離心機(jī)。

4.7 凝膠滲透色譜系統(tǒng)(GPC)：內(nèi)裝 Bio-Beads S-X3填料的凈化柱。

4.8 渦旋混合器。

5 樣品制備與保存

5.1 試樣的制備

從取回原始樣品中取出部分有代表性樣品，將可食部分放人髙速組織搗碎機(jī)中搗碎均勻。充分混

勻，用四分法縮分出不少于500g作為試樣。裝入清潔的容器中，加封后，標(biāo)明標(biāo)記。

5.2 試樣保存

將試樣于-18℃以下冷凍保存。

5.3 制備與保存要求

在試樣制備與保存的操作過程中，應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。

6 測(cè)定步驟

6.1 提取

稱取10g（*至0.01g）樣品于100mL具塞離心管中，加入20g無水硫酸鈉（3.4），加入乙酸乙酯-環(huán)已烷（1+1，體積比）40mL，均質(zhì)2min，4000r/min離心5min，上清液通過裝有無水硫酸鈉的漏斗，收集于100mL旋蒸瓶中。殘?jiān)性偌尤?0mL乙酸乙酯-環(huán)己烷（1+1，體積比），按上述步驟提取次，合并提取液于40℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至近干。

6.2 凈化

6.2.1 凝膠滲透色譜條件

凝膠滲透色譜條件如下：

a）凈化柱：200mm×25mm，內(nèi)裝Bio-Beads S-X3填料；

b）流動(dòng)相：乙酸乙酯-環(huán)已烷混合溶劑（1+1，體積比）；

c）流速：4.7mL/min；

d）進(jìn)樣量：5mL；

e）開始收集時(shí)間：9.5min；

f）結(jié)束收集時(shí)間：13min。

6.2.2 凝膠滲透色譜凈化

用10mL乙酸乙酯環(huán)己烷（1+1，體積比）溶解殘?jiān)⑾礈欤D(zhuǎn)移入凝膠滲透色譜進(jìn)樣瓶中，充分混勻。如有顆粒狀物質(zhì)存在，則離心或過濾。5mL樣液注入經(jīng)校準(zhǔn)的GPC進(jìn)樣管，通過凝膠滲透色譜系統(tǒng)進(jìn)行凈化。用乙酸乙酯環(huán)己烷溶液（1十1，體積比）洗脫，洗脫液收集于100mL梨形燒瓶中。于40℃以下旋轉(zhuǎn)燕發(fā)至近干。用正己烷（或其他合適的溶劑）將其溶解并定容至1.0mL。

6.3 測(cè)定

6.3.1 氣相色譜-質(zhì)譜條件

氣相色譜質(zhì)譜條件如下：

a）色譜柱：DB-35MS（30m×0.25mm×0.25μm）石英毛細(xì)管柱或相當(dāng)者；

b）色譜柱溫度：80℃保持1min，然后以20℃/min程序升溫至180℃，保持3min，再以20℃/min

程序升溫至230℃，保持7min，以10℃/min程序升溫至290℃，保持10min；

c）進(jìn)樣口溫度：260℃，不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣量：1μL；

d）載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；

e）電子轟擊源：70eV；

f）離子源溫度：230℃；

g）GCMS接口溫度：280℃；

h）選擇離子監(jiān)測(cè)：定量離子：227,定性離子：228，344。

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