SN/T0527-2012出口糧谷中甲硫威(滅蟲威)及代謝物殘留量的檢測(cè)方法液相色譜-質(zhì)譜質(zhì)譜法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè)，全國近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡單介紹一下SN/T0527-2012出口糧谷中甲硫威(滅蟲威)及代謝物殘留量的檢測(cè)方法液相色譜-質(zhì)譜質(zhì)譜法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了出口糧谷中甲硫威及代謝物（甲硫威亞砜和甲硫威砜）殘留量的液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于出口大米、玉米、糙米、大麥和小麥中甲硫威、甲硫威亞砜和甲硫威砜殘留量的定性定量測(cè)定。

2 規(guī)范性引用文件

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GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

3 方法提要

采用乙腈提取試樣中殘留的甲硫威及代謝物，提取液經(jīng)無水硫酸鎂脫水和石墨化碳凈化后，濃縮，采用液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜檢測(cè)，外標(biāo)法定性定量。

4 試劑材料

除非另有說明，所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682 規(guī)定的一級(jí)水。

4.1 乙腈：色譜純。

4.2 甲酸：色譜純。

4.3 甲醇：色譜純。

4.4 甲酸胺：色譜純。

4.5 無水硫酸鎂：優(yōu)級(jí)純。

4.6 乙腈溶液（1+1，體積比）：量取50mL乙腈和50mL水，混合均勻。

4.7 20mmol/L甲酸銨水溶液（含0.1%甲酸）：準(zhǔn)確稱取1.261 2g甲酸銨，加入1mL甲酸，用水溶解并轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，定容至刻度。

4.8 0.1%甲酸溶液：1mL甲酸溶解于水中，并定容至1L。

4.9 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：甲硫威（Methiocarb，CAS號(hào)：2032-65-1），甲硫威亞砜（Methiocarb sulfoxid，CAS號(hào)：2635-10-1），甲硫威砜（Methiocarb sulfone，CAS號(hào)：2179-25-1）純度均大于98%。

4.10 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制：分別準(zhǔn)確稱取適量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用甲醇配制成濃度為100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。該溶液在-18℃冰箱中保存。有效期為1個(gè)月。

4.11 混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液的配制：分別準(zhǔn)確移取一定體積的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用甲醇稀釋成10.0mg/度的混合標(biāo)準(zhǔn)中間工作液。該溶液應(yīng)配制于棕色容量瓶中，-18℃以下避光可保存5d。

4.12 混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制：分別移取適量混合標(biāo)準(zhǔn)中間工作溶液，用空白樣品基質(zhì)溶液稀釋，使

所得該溶液為混合標(biāo)準(zhǔn)使用曲線工作溶液，現(xiàn)用現(xiàn)配。

4.13 空白樣品基質(zhì)溶液：稱取均質(zhì)空白樣品，按7.1和7.2步驟進(jìn)行操作。

4.14 微孔濾膜：0.22μm，有機(jī)系。

5 儀器與設(shè)備

5.1 液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子（ESI）。

5.2 點(diǎn)子天平：感量分別為0.01g，0.001g。

5.3 渦旋混勻器。

5.4 固相萃取裝置。

5.5 氮吹儀

5.6 離心管：25mL。

5.7 玻璃試管：10mL，具刻度。

5.8 恒溫水浴鍋。

6 試樣的制備與保存

6.1 試樣制備

將樣品用四分法濃縮分至1kg，全部磨碎并通過20目篩，混勻，均分成兩份試樣，裝入潔凈的容器內(nèi)，密封，標(biāo)明標(biāo)記。

6.2 試樣保存

試樣于常溫狀態(tài)下保存。在抽樣及制樣的操作過程中，應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。

7 分析步驟

7.1 提取

稱取均質(zhì)樣品1g（*至0.01g），置于25mL聚丙烯離心管中，加入10mL乙腈，渦旋混合2min。超聲振蕩20min，在3000r/min下離心5min，取出上清液于另一50mL聚丙烯離心管中。殘?jiān)儆?0mL乙腈同上操作提取一次。合并上清液于50mL聚丙烯離心管中，混勻，待凈化。

7.2 凈化

在7.1中所得溶液中加入0.5g無水硫酸鎂和0.5g石墨化碳。經(jīng)渦旋混合2min后，在3000r/min下離心5min，將上清液轉(zhuǎn)移到100mL雞心瓶中。于40℃水浴上減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干。加入1mL乙腈溶液（1+1，體積比），經(jīng)渦旋混合2min后，通過0.22μm有機(jī)濾膜過濾。及時(shí)供液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜儀測(cè)定

7.3 測(cè)定

7.3.1 液相色譜條件

液相色譜條件如下：

a）色譜柱：C18色譜柱，長50mm，內(nèi)徑2.0mm，粒徑3.0μm，或相當(dāng)者；

b）柱溫：30℃；

c）進(jìn)樣量：20μL；

d）流動(dòng)相、流速及梯度洗脫條件見表1。

…………

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